全自動程序升溫化學吸附分析儀是一種用于化學工程領域的分析儀器，當固體物質或預吸附某些氣體的固體物質，在載氣中，以一定的升溫速率(程序升溫，即線性升溫）加熱時，檢測流出氣體組成和濃度的變化，或固體(表面)物理和化學性質變化的技術，稱為程序升溫技術。當材料或預吸附某些氣體（或蒸汽）的材料，在載氣流或一定配比的分析氣流中以一定的升溫速率加熱時，檢測流過材料的氣體組成和濃度的變化，從而反應出材料表面的物理和化學性質變化。通過該方法可實現對催化劑，如金屬分散度、活性金屬表面積、H2/CO2等吸脫附量、酸（堿）中心數量及強度分布等的研究。主要用于催化劑吸附特性的分析研究，可以進行可進行TPD(程序升溫脫附)、TPR（程序升溫還原），TPO（程序升溫氧化）、脈沖化學吸附測金屬分散度、蒸汽吸附、BET單點比表面積的物理吸附分析、多組分競爭性吸附，測定催化劑材料的酸堿量、酸堿強度、貴金屬分散度、氧化還原性能、多組分競爭性吸附等重要指標。
TPD：主要用來研究催化劑表面吸附中心的類型和數量 常規氣氛：NH3，CO2，O2，H2，CO（常規都是10%混合氣），常規條件測到800℃
TPR：主要用來研究活性組分、助劑及載體之間的相互作用力；催化劑的還原性質；各種催化效應（氫溢流現象、協同效應及合金化效應等）；常規氣氛：H2，CO（常規都是10%混合氣），常規條件測到800℃
TPO：主要活性金屬比表面積以及催化劑失活和再生等；O2（常規都是10%混合氣）
TPD用來測量某固體酸堿的強度和數量。例如：堿性氣體在酸性中心上吸附時，吸附在強酸中心上的比吸附在弱酸中心上的穩定，也更難脫附，提高溫度可令其從酸性中心上脫附，而那些在弱酸中心上的將首先脫附，因此測定在不同溫度下脫附的吸附堿相對量可測定酸中心強度，而脫附的堿性氣體的量也就對應其酸量。常用的堿性氣體有氨氣，常用的酸性氣體用CO2；
TPR常應用于表征負載型金屬或過渡金屬氧化物催化劑，對TPR結果進行分析可以獲得金屬與載體的相互作用，金屬的價態和是否形成合金等方面的信息。當負載的金屬的價態，聚集狀態，與載體的作用發生改變的時候，其還原溫度，還原后的價態將會發生改變，如果能測出程序升溫還原過程中氫氣的消耗量，還原溫度等，就能得到負載金屬的一些狀態參數。通入氫氣或氫氣與惰性氣體混合氣。
TPD或者TPR定量方法大致如下（不是唯一標準）：可以通過注射一定量的氨氣或氫氣來建立峰面積與氣體摩爾數的標準曲線的，然后利用這個標準曲線通過樣品的峰面積反推得到樣品表面吸附氣體的量來定量。
影響因素：
1.關于升溫速率：升溫速率越高，峰形越尖銳，峰重疊越嚴重
2.關于樣品量：樣品量多，信噪比加大，圖像質量提高，峰變寬（溫度均勻性下降，出現冷點熱點）
3.關于處理氣/載氣參數選擇的影響：載氣、處理氣的類型和濃度要合適；盡量拉大脫附前后的熱導率差異，以提高信噪比
4.關于雜質（再吸附）影響：峰形變鈍，TCD平衡時間變長，MS出雜訊
5.關于載氣流速：流速越大，峰位前移，峰形偏鈍
1、一般粉末、顆粒狀樣品（粉末40-80目即可，不要太細），樣品質量100-200mg；塊狀、薄膜樣品比較少，需考慮氣體分子能否擴散到樣品里面；
2、樣品需充分干燥，樣品量不得少于100mg，同時提供樣品具體成分，樣品在整個過程必須穩定，樣品本身升溫過程中不能分解或產生其他氣體；測試溫度必須低于樣品制備過程中處理溫度；
3、如有塊狀、薄膜樣品需考慮氣體分子能否擴散到樣品里面，需要事先與工作人員溝通并提供相關參考文獻；在TPD測試時，吸附氣體的濃度可不做要求，只要吸附飽和即可；
4、要求樣品不含S、鹵素等，測試溫度范圍內，樣品穩定，不能產生腐蝕性氣體。此測試樣品無法回收！
1. 樣品顆粒大小多少合適？
樣品粒度40-80 目即可。顆粒不要太細，太細通入載氣時容易被帶出來，如果偏細測試一般需要塞石英棉。測完樣品無法回收。
2. 怎么觀察TPD的譜圖？
答：TPD即程序升溫脫附，峰數可以表示催化劑表面上活性中心的種類個數，分別對應不同種鍵合強度的吸附態，峰面積可表示活化量。
3. TPR測試時，發現在某個溫度之間有一個很明顯的耗氫峰，這不是本樣品所負載的金屬的還原峰,請問是什么原因引起的？
答：很可能是由于載體的微小顆粒引起的。微小顆粒的產生可能由于載體的不均勻引起，也可能由于制備過程引起。如果要知道是什么引起的一個小的還原峰。一個簡單的方法就是做一個載體的TPR實驗，對照負載前后的峰的變化。可以確定是載體還是負載后引起的。但是這樣還不能肯定是那一個原因，更進一步的實驗是檢測TPR后的尾氣，采用質譜。
4. 在TPD測試中，定量分析得到的脫附量單位可能為cm3/g或者mmol/g，它們之間怎么換算？
答：1mmol/g=560cm3/g
5. 氨氣TPD測試過程中，在升溫脫附時發現氣相色譜譜圖不停出峰，并且在溫度升高到某一區間時，曲線忽然陡降到，請問為什么會出現這種情況？
答：有幾個原因造成這種情況：1.氨氣不能用分子篩干燥；2. 樣品量不能太多。
6. 得到數據怎么是負值？
負值只是檢測器信號顯示方式，數據重新處理下即可，可以找我們客戶經理或者自己縱坐標統一乘以-1
7. TCD和質譜檢測器有什么區別？
TCD沒法區分氣體，只有有變化都會出峰；質譜可以檢測指定的小分子。
8.為什么測試兩次結果重復性差？
樣品不穩定，不均勻，樣品量有一定影響的，樣品顆粒度的大小會影響出峰位置，影響熱重測試結果的因素對化學吸附都會有影響，升溫速率這些都會。
9.測活性炭表面的酸堿性，酸性用吡啶紅外？NH3-tpd也可以嗎？都是半定量分析嗎？有什么區別嗎？堿性是用CO2-TPD嗎？
吡啶紅外測酸類型、NH3-TPD測酸強度和含量，先做熱重，測NH3-TPD會好些，堿性強度可以用CO2-TPD。
10.測試TPD 對樣品粒度有要求嗎？
催化劑的粒度大小主要影響氣體在催化劑表面的內擴散。減小催化劑粒度,可消除內擴散傳質的影響。但是過小的催化劑顆粒會使床層壓降過大, 甚至使一些小顆粒催化劑漏入催化劑承板, 被載氣流代入檢測器中，如果太細，可以壓片后再打碎。
11.化學吸附測試過程是什么，每個過程要注意哪些問題？
（1）預處理脫氣（惰性氣氛升高到一定溫度，維持一定時間）；（2）降溫到一定溫度，進行吸附至飽和（這個溫度點是材料能夠產生吸附的溫度，之前出現的一些沒有脫附峰或者峰比較弱，計算的酸量不對，一部分原因可能是吸附溫度給的不對，材料本身就沒有產生吸附，更不會有脫附）；（3）升溫進行脫附，升到最終溫度，維持10min左右。
12.每次測試的基線是否一致？怎么能看出？
儀器自動調基線，會在一定時間內將信號控制在一定誤差范圍內，完成這個過程儀器才會進行升溫測試，否則儀器不會進行升溫測試。
13.升溫速率對測試結果的影響？
做氧氣TPD，信號通常低于NH3、CO2，更是遠低于H2的，不建議用5℃/min速率。速率越低，信號值越是倍數降低，問題就會越突出。
14.TPD/TPR等預處理條件怎么選擇？
