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      核磁共振波譜NMR(液體)測試

      • 發布時間:2023-08-09 22:17:50,加入時間:2022年10月25日(距今1107天)
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      產品介紹

      NMR是研究原子核對射頻輻射的吸收,它是對各種有機和無機物的成分、結構進行定性分析的最強有力的工具之一,有時還可以進行定量分析。

      原理:在強磁場中,某些元素的原子核和電子能量本身所具有的磁性,被分裂成兩個或兩個以上量子化的能級。吸收適當頻率的電磁輻射,可在所產生的磁誘導能級之間發生躍遷。在磁場中,這種帶核磁性的分子或原子核吸收從低能態向高能態躍遷的兩個能級差的能量,會產生共振譜,可用于測定分子中某些原子的數目、類型和相對位置。

      適于化學、生物、石油化工、天然產物等方面的分子結構分析、含量測定及反應機理研究等,在醫學成像檢查方面,在分析化學和有機分子的結構研究及材料表征中運用最多。可以測試液體樣品和能溶于氘代試劑的固體樣品。多用于化合物的定性分析、有機化合物結構鑒定、高分子材料的NMR成像技術、多組分材料分析。

      NMR波譜按照測定對象分類可分為:1H-NMR譜(測定對象為氫原子核)、13C-NMR譜及氟譜、磷譜、氮譜等。有機化合物、高分子材料都主要由碳氫組成,所以在材料結構與性能研究中,以1H譜和13C譜應用最為廣泛。

      測試要求

      1.H譜樣品至少5mg,C譜及其它雜原子譜樣品至少25mg,分子量較大的樣品請適當增加樣品量;

      2.樣品不能含有磁性物質否則會扭曲磁場,而降低分辨率。導電性強的樣品請特別注明;

      3.如樣品為液體,請備注是純樣還是溶液并附帶溶劑;

      4.樣品溶解性和測試要求:樣品是否可以很好的溶解是測試的關鍵。一般小分子樣品(分子量小于600)如果測試碳譜需要達到40mg/ml以上的這個溶解量,測試時提供的樣品量大于25mg;大分子樣品如果測試碳譜需要達到80mg/ml以上的溶解量,測試時提供大于50mg的樣品。如果樣品量太少,需要提前告知。

      4.如氘代試劑為氘代氯仿,請勿自行溶解送樣;含無機鹽的樣品不可測試;

      6.請選擇1.5mL離心管裝樣品,不要用自封袋,樣品損耗量太大會導致無法測試;

      7.數據如有疑問,請一定在7日內反饋,超過7天樣品會被處理!

      注意事項

      氘代試劑的選擇:因為測試時溶劑中的氫也會出峰,溶劑的量遠遠大于樣品的量,溶劑峰會掩蓋樣品峰,所以用氘取代溶劑中的氫,氘的共振峰頻率和氫差別很大,氫譜中不會出現氘的峰,減少了溶劑的干擾。在譜圖中出現的溶劑峰是氘的取代不完全的殘留氫的峰。另外,在測試時需要用氘峰進行鎖場。

      由于氘代溶劑的品種不是很多,要根據樣品的極性選擇極性相似的溶劑,氘代溶劑的極性從小到大是這樣排列的:苯、氯仿、乙腈、二甲亞砜、甲醇、水。還要注意溶劑峰的化學位移,不要遮擋樣品峰。

      是否必須加TMS:測試樣品加TMS(四甲基硅烷)是作為定化學位移的標尺,也可以不加TMS而用溶劑峰作標尺。

      常見問題

      1. 為什么要求核磁碳譜測試粉末樣品要20mg以上?

      因為碳的天然豐度低,只有1.11%,測試需要較長的時間,盡可能多的樣品量和好的溶解度是保證碳譜質量的關鍵。

      2. 為什么譜圖裂分不是很明顯,有時候甚至是幾個大包?

      可能的原因有幾個,一是樣品的溶解度不好,二是樣品濃度太大,還有可能是樣品本身的緣故。

      3. 為什么譜圖是斜的,峰位也不對稱?

      這是因為我們用mestrenova軟件打開的是原始數據,需要進行相位和基線的調節。

      4. 對于揮發性強和流動性的氘代試劑,建議不要自己制樣?

      樣品在運輸途中易揮發或者泄漏,造成樣品損失。

      5. 如何根據樣品選擇磁場高低?

      一般蛋白類樣品和含量低的其他樣品可選擇 600M核磁,效果更佳;其他類型樣品磁場影響不大

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